1、系統(tǒng)全密閉問題。卡爾-費休試劑液回路的連接必須嚴(yán)密，從試劑瓶到計量泵再到反應(yīng)罐，否則試劑泄漏會直接影響檢測結(jié)果，不密閉的另一個問題是，卡爾費休試劑在測試過程中吸收空氣水分，會導(dǎo)致滴定終點延遲。 2、采樣的準(zhǔn)確性。校準(zhǔn)卡爾-費休試劑時，應(yīng)使用10毫克的水，并盡可能使用10微升的取樣器，這樣不僅準(zhǔn)確快速，而且可以防止水滴粘附，同樣，取甲醇試劑和乙酯時也存在類似問題，取放后應(yīng)注意盡可能縮短反應(yīng)罐的開啟時間。 3、磁力攪拌速度的調(diào)節(jié)。在反應(yīng)罐中，由于滴定試劑是局部加入的，而不是和電極在同一個地方，所以最好快速攪拌，直到?jīng)]有形成湍流，這樣才能盡快到達終點。 4、滴定速度應(yīng)先快后慢。滴定時，快速盡可能縮短測試時間，接近終點時放慢速度，可以提高測量精度。 5、當(dāng)天測試結(jié)束后，務(wù)必清空系統(tǒng)中的卡爾費休試劑，然后用甲醇清洗，切勿用水清洗系統(tǒng)，因為它不容易揮發(fā)，這將導(dǎo)致卡爾-費休試劑在下一次測試中的錯誤校準(zhǔn)。 6、水質(zhì)測定儀應(yīng)遠離強磁場，避免電子顯示屏跳動和工作中的異?，F(xiàn)象，手動水分分析儀，因為必須使用自動玻璃滴定管測量卡爾-費休試劑和甲醇溶劑，玻璃滴定管本身由于平衡壓力必須與外界連通。 7、系統(tǒng)應(yīng)該盡可能密封。手動水分分析儀需要在燈泡吸管和玻璃滴定管頂部增加一個裝有干燥劑的U型管，以減少空氣水分對測試結(jié)果的干擾，在空氣相對濕度大于70%的環(huán)境中，不應(yīng)盡可能多地安排水分測試。 8、調(diào)整滴定管滴定速度時，最好調(diào)整到1滴/秒，滴定過快會導(dǎo)致到達終點時延遲誤差大；但如果滴定速度太慢，測試過程就會延長，上述干擾很容易導(dǎo)致到達終點的延遲。 |
